一文了解超高真空UHV極高真空XHV的獲得、應(yīng)用、檢測與注意事項
本文系iVacuum真空聚焦原創(chuàng)，未經(jīng)允許，謝絕轉(zhuǎn)載。 只有通過在分子水平上檢測不同真空程度的差異，才能領(lǐng)會實現(xiàn)和運用高真空（HV）、超高真空（UHV）和極高真空（XHV）是一項多么困...
本文系iVacuum真空聚焦原創(chuàng)，未經(jīng)允許，謝絕轉(zhuǎn)載。
只有通過在分子水平上檢測不同真空程度的差異，才能領(lǐng)會實現(xiàn)和運用高真空（HV）、超高真空（UHV）和極高真空（XHV）是一項多么困難的工作。
在粗真空和中真空中，主要的氣體來源是腔體出氣或原有氣體；而在HV和UHV中，氣體主要由腔體表面氣體脫附產(chǎn)生的放氣所導(dǎo)致；在XHV中，氣體主要來自腔體壁和用其他材料的氣體滲透。
1高真空、超高真空和極高真空都在什么范圍？
XHV的壓力范圍通常大于10^-12mbar，UHV在10^-7到10^-12mbar之間，而HV則在10^-3到10^-7mbar之間。XHV與地球同步軌道衛(wèi)星所處的真空水平相當(dāng)；UHV是高能物理和核子研究（例如在CERN和KATRIN進(jìn)行的研究）所必須達(dá)到的真空水平；HV則在工業(yè)和科學(xué)研究中用得比較多。
2在HV、UHV和XHV條件下工作的注意事項
在HV、UHV和XHV條件下工作的幾個關(guān)鍵注意事項都與系統(tǒng)設(shè)計有關(guān)，其中就包括所使用的材料。
此外，系統(tǒng)/腔室表面的狀況也很重要，可以通過以下方法進(jìn)行優(yōu)化：
·將真空室內(nèi)表面的面積減到最??；
·僅在腔體內(nèi)部進(jìn)行焊接；
·使用具有低解吸/放氣率的材料；
·適當(dāng)?shù)牟牧项A(yù)處理（例如電拋光）；
·確保沒有內(nèi)部縫隙或被卡住的小空間（例如帶螺紋的盲孔）；
·減少密封件、饋通件等；
·采用金屬密封。
系統(tǒng)的預(yù)處理也非常重要，比如烘烤，以及用無粉乳膠手套防止指紋油漬，同時徹底清潔以除去碳?xì)浠衔?、填充物和其他污染物（化學(xué)和物理污染物均包含在內(nèi)）。
2.1HV、UHV和XHV的除氣
在HV、UHV和XHV的情況下，對減壓（和真空保持）最重要的貢獻(xiàn)是與除氣有關(guān)的。除氣是HV、UHV和XHV系統(tǒng)中的一個主要問題，是之前吸附的分子通過腔體向外擴散、滲透和蒸發(fā)而解吸的結(jié)果。
除氣可能來自兩個方面：表面和基體材料。通過為系統(tǒng)內(nèi)部的所有部件選擇蒸汽壓低的材料（例如玻璃、不銹鋼和陶瓷），可以最大限度地減少基體材料蒸發(fā)所導(dǎo)致的脫氣。通常不被認(rèn)為有吸氣性的材料實際上會有很大的放氣量，這些材料包括大部分塑料和某些金屬，例如帶有高透氣性材料（比如鈀，這是一種大容量的“氫氣海綿”）襯里的容器，會產(chǎn)生其自己特有的放氣問題。
許多常見材料由于蒸汽壓力高或吸收性強，可能導(dǎo)致后續(xù)出現(xiàn)放氣，或在面對壓差時（例如通氣時）出現(xiàn)高滲透性，所以即使真的需要使用這種材料，也要盡量少用。
大多數(shù)有機化合物都不能使用。雖然很多人理所當(dāng)然地認(rèn)為鋼很合適，但實際情況不一定如此。由于碳鋼的氧化作用大大增加了它的吸附面積，所以只能使用不銹鋼。特別是無鉛和低硫奧氏體鋼號的鋼，例如304不銹鋼和316不銹鋼，它們至少含有18%的鉻和8%的鎳。其他適合的不銹鋼變種包括含有鈮和鉬等添加劑的不銹鋼，這些添加劑可以減少碳化鉻的形成。
雖然不同材料測量的出氣率有很大差異，但這種出氣率也受到泵的抽速、抽空腔室所需時間、系統(tǒng)溫度和要達(dá)到的底壓有關(guān)。
為了闡明在HV、UHV和XHV范圍內(nèi)放氣的重要性，值得考慮的一點是，在10^-6mbar的壓力下，附著在系統(tǒng)器壁上的每500個分子中，就有1個分子可以在系統(tǒng)內(nèi)自由移動。這就凸顯了這樣一個事實：在這個水平上，壓力是由系統(tǒng)表面的氣體量決定的。這就解釋了為什么在這種真空度下通常要使用表面分析設(shè)備。
系統(tǒng)內(nèi)氣體量的主要來源有6個：
·系統(tǒng)/腔室內(nèi)含有的初始?xì)怏w；
·抽氣過程產(chǎn)生的氣體量；
·包埋氣體（會進(jìn)一步增加氣體量）；
·回流/遷移（可以通過使用冷阱、反倒吸閥門等來減少）；
·脫氣（這是造成氣體量的主要因素，也是最難解決的問題）；
·泄漏。
最后，關(guān)于放氣問題，必須澄清兩個過程的區(qū)別：吸收和吸附。吸收是個物理或化學(xué)過程，通過該過程，一種物質(zhì)進(jìn)入另一種物質(zhì)的內(nèi)部，這兩種物質(zhì)通常是在不同相位（在這種情況下，氣體分子會進(jìn)入腔壁的固體材料內(nèi)部）。而吸附則是氣相的分子附著/臨近在另一種物質(zhì)（在本文所述的情況下指的是腔壁）的表面上。被吸附的分子只需簡單地“解吸”即可，而被吸收的分子首先需要“擴散到表面”，然后再進(jìn)行解吸。
3HV、UHV和XHV的獲得
可以用什么類型的真空泵來獲得HV、UHV和XHV呢？
通過給主泵配置預(yù)抽泵和前級泵，才能切實有效地達(dá)到HV、UHV和XHV的水平。
前級泵將壓力降低到主泵可以工作的水平，不過，將不同類型的真空泵搭配起來以實現(xiàn)最佳性能并非易事。沒有任何現(xiàn)成的抽氣系統(tǒng)可以同時滿足所有的應(yīng)用、可能出現(xiàn)的情況和要求，因為有無數(shù)的影響因素需要考量。
選擇哪種真空泵（包括前級泵和主泵）取決于很多因素，包括噪音/振動、成本（生產(chǎn)成本和維護(hù)成本）、對污染的耐受性、占地面積、抗沖擊能力，等等。然而，并不存在一種理想的HV、UHV或XHV泵：每種類型的真空泵都有其自身的優(yōu)勢和劣勢。
主要的前級泵包括：隔膜泵、渦旋泵、多級羅茨泵、螺桿泵。
能夠達(dá)到HV、UHV和XHV的主泵包括：擴散泵、低溫泵、吸氣劑離子泵、鈦升華泵、非蒸散型吸氣泵、渦輪分子泵。
3.1這些主泵的優(yōu)勢和局限是什么？
動量傳輸式真空泵（例如渦輪分子泵）具有許多優(yōu)點：操作簡單，維護(hù)量少，提供無碳?xì)浠衔锏牟僮鳝h(huán)境，不需要再生，在HV、UHV和XHV范圍內(nèi)運行具有高抽速。
然而，渦輪分子泵并非沒有缺點，包括：具有活動件意味著它們會產(chǎn)生振動和電噪聲，對輕氣體的抽速較低，對機械沖擊/振動敏感，對異物進(jìn)入敏感。
氣體捕集泵（例如吸氣劑離子泵）也有一系列優(yōu)點：由于沒有運動件，所以消除了振動和電噪聲；捕集泵采用超過108灰度的耐輻射材料制造；如果移除磁鐵，可以將烘烤溫度升到450℃（長時間的高溫烘烤對每一個HV、UHV和XHV系統(tǒng)都至關(guān)重要）；捕集泵幾乎不需要維護(hù)。
不過，與其他類型的真空泵相比，吸氣劑離子泵也有缺點：對惰性氣體的抽氣效率低；在HV、UHV和XHV范圍內(nèi)抽氣速度下降；需要高電壓和磁場；而且很重。
近年來，隨著技術(shù)的進(jìn)步，真空泵產(chǎn)品也在逐步“進(jìn)化”，很大程度上避免或者減輕了此前產(chǎn)品的一些缺點。
比如在渦輪分子泵方面，安捷倫的TwisTorr超高真空渦輪分子泵使用了比永磁軸承耐振動和沖擊能力更強的AFS懸浮支撐系統(tǒng)，采用特殊的彈性材料隔離轉(zhuǎn)子與泵體，避免轉(zhuǎn)子和軸承受到從泵體傳來的沖擊。并且，由于彈性材料的阻尼效應(yīng)，可以吸收各種振動的能量，從而降低泵的噪音和振動，保證最佳的軸承工作條件，確保長時間工作的穩(wěn)定性，延長泵的工作壽命。
而在離子泵方面，早在1983年，Varian（現(xiàn)安捷倫真空）就開發(fā)出一種新的異形結(jié)構(gòu)的二電位三極型離子泵，該陰極結(jié)構(gòu)稱為StarCell?陰極。StarCell?陰極板帶有放射狀排列的、比較緊湊的鰭片結(jié)構(gòu)，收集極為位于StarCell?陰極外側(cè)的泵壁，而且StarCell?陰極結(jié)構(gòu)與普通三極泵的陰極相比，陰極面積增加了。此外，該陰極結(jié)構(gòu)和分布角度有利于提高鈦的濺射率，而收集極只承擔(dān)掩埋氣體的作用，掩埋的氣體不會被入射離子打到而釋放出來，這樣就提高了泵抽除氣體特別是惰性氣體的能力。由于陰極的實際面積有所增加，并且該陰極結(jié)構(gòu)有利于散熱，使得StarCell?陰極離子泵在擁有媲美二極泵的氫氣抽速和容量的同時，還能提供非常理想的對惰性氣體的抽速（遠(yuǎn)高于惰性氣體二極泵）。
StarCell陰極結(jié)構(gòu)
另外，為了兼顧對氫氣和對惰性氣體的抽速，安捷倫真空還與賽斯公司合作開發(fā)了NEG吸氣劑泵+濺射離子泵組合的復(fù)合離子泵。將抽除惰性氣體穩(wěn)定的StarCell?陰極離子泵與對氫氣抽速比較大的NEG吸氣劑泵組合在一起使用，構(gòu)成了同時有StarCell?離子泵抽氣單元和NEG吸氣劑泵抽氣單元的復(fù)合型離子泵。
安捷倫復(fù)合型離子泵
4HV、UHV和XHV的測量
在測量HV、UHV和XHV的壓力方面，由于前文提及的放氣效應(yīng)，傳統(tǒng)的壓力/真空計并不合適。因此可以用電離真空計來代替：這種儀器利用某種手段使進(jìn)入規(guī)管中的部分氣體分子發(fā)生電離，收集這些離子形成離子流；由于被測氣體分子所產(chǎn)生的離子流在一定壓力范圍內(nèi)與氣體的壓力呈現(xiàn)出正比關(guān)系，所以通過測量離子流的大小就可以反映出被測氣體的壓力值。
按照電離方式的不同，電離真空計可以分為三類：熱陰極電離真空計（應(yīng)用最廣）、冷陰極電離真空計、放射性電離真空計。本文重點介紹一下熱陰極和冷陰極電離真空計。
4.1熱陰極電離真空計
在熱陰極電離真空計的規(guī)管中，由具有一定負(fù)電位的高溫陰極燈絲發(fā)射出來的電子，經(jīng)陽極加速后獲得足夠的能量，在氣體中與分子碰撞時，可以引起分子的電離，產(chǎn)生正離子與電子。由于電子在一定的飛行路程中與氣體分子碰撞的次數(shù)，正比于氣體分子的密度，也就是正比于氣體的壓力，所以電離碰撞所產(chǎn)生的正離子數(shù)也與氣體壓力成正比。利用收集極將正離子接收起來，即可根據(jù)所測離子流的大小來指示氣體壓力的大小。
盡管熱陰極電離真空計的測量范圍能達(dá)到10^-2~10^-11mbar，但是當(dāng)壓力過高時，粒子流與壓力的關(guān)系會偏離線性而趨于飽和。為了擴大測量范圍，通常在泵的起始點采用皮拉尼真空計（在壓力過高的情況下）。
此外，普通熱陰極電離真空計的測量下限約在10^-6Pa數(shù)量級：柵狀陽極受電子轟擊會產(chǎn)生軟X射線，離子收集極接收此射線會發(fā)生光電子發(fā)射，由于這時收集極發(fā)射光子與它收集到的離子是等效的，這樣在離子收集極電路中就形成了一個與壓力無關(guān)的本底光電流，測量時就表現(xiàn)為約10^-6Pa的壓力讀數(shù)。為了消除本底光電流的影響，從而擴展熱陰極電離真空計的測量下限，出現(xiàn)了B-A型電離真空計（測量下限可達(dá)到10^-8Pa）、抑制式真空計（理論上可達(dá)到10^-12Pa）、調(diào)制式真空計（10^-10Pa）、分離式真空計（10^-11Pa），等等。
熱陰極電離真空計的讀數(shù)與氣體種類有關(guān)，測量不確定性低（只有10%左右），不過它們有兩個缺點：首先，必須防止沉積/蒸汽/粉塵污染，因為這將影響陰極壽命，并導(dǎo)致測量誤差增加；其次，必須防止振動/沖擊/強氣流，因為這將使燈絲受力，減少其壽命。
為了進(jìn)一步提高其在HV、UHV和XHV范圍內(nèi)的可用性，大多數(shù)熱陰極電離真空計都配備了除氣功能。通過在陽極上使用較高電壓和較強的發(fā)射電流，使解吸率上升，這意味著在達(dá)到極限壓力的過程中可以更快地除氣。
4.2冷陰極電離真空計
冷陰極電離真空計（通常被稱為潘寧規(guī)）與熱陰極電離真空計相同，也是由規(guī)管和測量線路兩部分組成，不過它是以冷陰極取代了熱陰極作為電離真空計的離子源。冷陰極電離真空計規(guī)管中的電子是在平行電磁場或正交電磁場作用下維持放電而進(jìn)行工作的。
冷陰極電離真空計的測量范圍可以達(dá)到10^-2~10^-9mbar。這種真空計結(jié)構(gòu)簡單，易于維修，雖然讀數(shù)與氣體種類有關(guān)，但可以提供校正系數(shù)。然而，冷陰極電離真空計的測量不確定性在30%~50%之間，而且，它們更傾向于在10^-2~10^-5mbar范圍內(nèi)開始放電。
5HV、UHV和XHV的檢漏
沒有任何一個真空設(shè)備或系統(tǒng)可以做到絕對的真空密封，其實也不需要做到。一個不爭的事實是，泄漏率應(yīng)該足夠低，以便所需的工作壓力、氣體平衡和真空容器中的極限壓力不會受到過度影響。就HV、UHV和XHV而言，檢測小于10^-7mbar·L/s的漏率的唯一可靠方法就是使用氦質(zhì)譜檢漏儀。漏孔直徑當(dāng)量為10^-12mbar·L/s也是氦分子的直徑，是可以檢測到的最小漏率。這種與氦氣的關(guān)系，是采用氦氣作為示蹤氣體、并且使用質(zhì)譜儀進(jìn)行分析/測量的原因之一，也是這種方法為最準(zhǔn)確和快速的檢漏方法的原因之一。
氦質(zhì)譜檢漏儀的工作原理如下：采集被檢件中的氣體樣品并將其電離，根據(jù)不同種類氣體離子質(zhì)荷比不同的特點，利用磁偏轉(zhuǎn)分離原理將其區(qū)分開來。儀器僅對示蹤氣體氦氣有響應(yīng)信號，一旦出現(xiàn)信號響應(yīng)，就說明有氦氣通過漏孔進(jìn)入被檢件中，從而指示漏孔的位置與大小。氦質(zhì)譜檢漏儀是目前通行的最靈敏、性能最好、使用最廣泛的檢漏裝置。
至于如何用氦氣進(jìn)行檢漏，在實際中有兩種方法：“整體”檢測法要求將被檢件置于密閉裝置內(nèi)；而“局部”檢測法則是在被檢件內(nèi)部用氦氣加壓或在內(nèi)部排空氦氣。在這兩種檢測方法中，氦氣都是通過可能的漏孔鉆出，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行分析的。
不過，用氦作為示蹤氣體也有一些不足之處，例如：橡膠、塑料等有機材料常常會吸收氦，然后還會在吸收后慢慢釋放出來；所有的離子收集極，對氦都會產(chǎn)生記憶效應(yīng)，即氦離子打到離子收集極上，并貯存一定時間，然后再慢慢釋放出來，從而造成本底和噪聲。
6HV、UHV和XHV的應(yīng)用
在工業(yè)和科研領(lǐng)域中通常需要HV條件，包括但不限于復(fù)合塑料成型、飛行儀表、真空電子管、醫(yī)療、鍍膜、質(zhì)譜分析、電子顯微鏡，等等。
而UHV的應(yīng)用領(lǐng)域則有所不同。它的一個重要應(yīng)用領(lǐng)域是與表面分析技術(shù)有關(guān)，例如X射線光電子能譜學(xué)、俄歇電子能譜學(xué)、二次離子質(zhì)譜法、熱脫附譜法、角分辨光電子能譜法、場致發(fā)射顯微鏡、場離子顯微鏡，以及原子探針層析成像，等等。此外，UHV還被用于對純度有嚴(yán)格要求的薄膜生長與制備技術(shù)中，比如原子層沉積、脈沖激光沉積和分子束外延。對于所有這些應(yīng)用來說，UHV是減少表面污染所必需的條件。在這方面，重要的是要認(rèn)識到在10^-6mbar的壓力下，只需1秒鐘污染物即可覆蓋表面，因此，實驗的時間如果更長，就得需要更低的壓力。
UHV在科研應(yīng)用中也是必需的條件。包括粒子加速器（比如大型強子對撞機LHC，有些部分需要在UHV，甚至在10^-12mbar的XHV水平下運行）和引力波探測器（比如LIGO實驗裝置被安置在1萬立方米的10^-9mbar的真空室中）。這些情況下，UHV條件有助于減少束流-氣體相互作用，并且限制來自外部環(huán)境的擾動。
