1.問題的提出 目前,高等級(jí)鉆石生長的首選工藝是采用化學(xué)氣相沉積(CVD)和微波等離子體CVD(MPCVD)技術(shù),另外CVD和MPCVD工藝還可用于在鉆石以外的基材上進(jìn)行鉆石沉積,這為許多行業(yè)...
1.問題的提出
目前,高等級(jí)鉆石生長的首選工藝是采用化學(xué)氣相沉積(CVD)和微波等離子體CVD(MPCVD)技術(shù),另外CVD和MPCVD工藝還可用于在鉆石以外的基材上進(jìn)行鉆石沉積,這為許多行業(yè)帶來了技術(shù)上的進(jìn)步,如光學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)和工具生產(chǎn)。在CVD工藝中,通過采用氣體原料(氫氣、甲烷)在低于1個(gè)大氣壓和800~1200℃的溫度下,采用外延生長的方式獲得完全透明無色大尺寸金剛石單晶,其成分、硬度和密度等與天然鉆石基本一致,而價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于天然鉆石。
在采用CVD和MPCVD工藝進(jìn)行鉆石生長過程中,需要嚴(yán)格調(diào)節(jié)和控制CVD工藝的溫度、真空壓力和氣體成分,這三個(gè)變量中的任何一個(gè)變化或波動(dòng)都會(huì)影響鉆石的生長速度、純度和顏色。這三個(gè)變量在實(shí)際工藝中分別代表了溫度、真空壓力和工作氣體的質(zhì)量流量,即在CVD工藝中一般是在進(jìn)氣口處采用氣體質(zhì)量流量計(jì)控制氫氣和甲烷以達(dá)到設(shè)定的混合氣體成分,通過溫度傳感器和加熱裝置來調(diào)節(jié)和控制工作腔室內(nèi)的溫度,最后在出氣口處通過真空計(jì)和電動(dòng)閥門來調(diào)節(jié)和控制工作腔室內(nèi)的真空壓力。
目前這三個(gè)變量的同時(shí)控制,在國內(nèi)的CVD工藝設(shè)備上還存在以下幾方面問題:
(1)在氣體質(zhì)量流量和溫度這兩個(gè)變量的測(cè)控方面,國內(nèi)儀表已經(jīng)非常成熟和可靠,但在真空壓力的測(cè)控方面,普遍還在使用測(cè)量精度較差的皮拉尼真空計(jì)及相應(yīng)的控制器,這會(huì)嚴(yán)重影響腔室內(nèi)工作氣壓的測(cè)控精度,而對(duì)鉆石質(zhì)量帶來影響。
(2)在CVD工藝設(shè)備中,上述三個(gè)變量都需要獨(dú)立的傳感器和控制器進(jìn)行獨(dú)立操作和控制,由此造成一方面的所占空間比較大,另一方面是設(shè)計(jì)操作復(fù)雜且成本無法進(jìn)一步降低。
(3)部分CVD工藝設(shè)備在真空度測(cè)控中采用了成熟的國外產(chǎn)品,但價(jià)格昂貴且功能單一,只能進(jìn)行真空度的測(cè)控,同時(shí)還需要準(zhǔn)確的控制算法來適應(yīng)溫度突變情況下的真空度穩(wěn)定控制,而且還需配套國產(chǎn)的氣體質(zhì)量流量計(jì)和溫度控制儀表。
總之,國內(nèi)的鉆石生長市場(chǎng)在近幾年發(fā)展快速,據(jù)統(tǒng)計(jì),2018年,國內(nèi)自主生產(chǎn)供應(yīng)的寶石級(jí)培育鉆石約37.5億元,相比2016年的0.4億元,呈現(xiàn)了幾何級(jí)的增長。然而國內(nèi)掌握CVD技術(shù),特別是MPCVD技術(shù)的廠家并不多,目前依舊是歐美廠家占主導(dǎo),國內(nèi)很多大廠家都已經(jīng)涉足該領(lǐng)域,但量產(chǎn)一直是難點(diǎn),而量產(chǎn)這一難點(diǎn)的根源在于CVD和MPCVD在真空環(huán)境下的控制很難。
本文將針對(duì)CVD和MPCVD工藝設(shè)備中存在的問題,介紹一種國產(chǎn)的2通道24位高精度多變量PID控制器,此一臺(tái)控制器可對(duì)溫度和真空度同時(shí)進(jìn)行控制,大大縮小了所占空間和造價(jià)。2通道可一次共接入4個(gè)傳感器,每個(gè)通道可以連接備份用的溫度和真空度傳感器,由此可保障長時(shí)間鉆石生長的安全性又可滿足寬量程測(cè)控的需要,同時(shí)還可用來進(jìn)行差值和平均值監(jiān)測(cè)。
2.真空壓力上游和下游控制模式的選擇
在如圖2-1所示的工作腔體內(nèi)部真空壓力控制過程中,一般有上游和下游兩種控制模式。上游控制是一種保持下游真空泵抽速恒定而調(diào)節(jié)上游進(jìn)氣流量的方式,下游控制是一種保持上游進(jìn)氣流量恒定而調(diào)節(jié)下游真空泵抽速的方式。
圖2-1CVD工藝設(shè)備典型結(jié)構(gòu)示意圖
針對(duì)CVD和MPCVD工藝設(shè)備中的真空壓力控制,國內(nèi)外普遍都采用下游控制模式,也有個(gè)別國外公司推薦使用上游控制模式,這里將詳細(xì)分析上下游兩種控制模式的特點(diǎn)和選擇依據(jù):
2.1.下游控制模式
(1)在采用CVD和MPCVD工藝進(jìn)行寶石生長過程中,對(duì)氣體成分有嚴(yán)格的規(guī)定并需要精確控制。因此在CVD和MPCVD工藝設(shè)備中,通常會(huì)在工作腔體進(jìn)氣端采用氣體質(zhì)量流量控制器對(duì)充入腔體內(nèi)的每種工作氣體流量進(jìn)行準(zhǔn)確控制,也就是說對(duì)進(jìn)氣端調(diào)節(jié)控制的是氣體流量,而且至少是兩種工作氣體。
(2)在進(jìn)氣端實(shí)現(xiàn)對(duì)工作氣體成分準(zhǔn)確控制后,還需要對(duì)工作腔體內(nèi)的真空壓力進(jìn)行控制。下游控制可通過調(diào)節(jié)真空泵的抽速快速實(shí)現(xiàn)真空壓力的準(zhǔn)確控制,而且在控制過程中并不會(huì)影響工作腔室內(nèi)的氣體成分比例。
(3)在CVD和MPCVD工藝過程中,溫度變化會(huì)對(duì)腔體內(nèi)的真空壓力會(huì)給真空壓力帶來很大影響,由此要求真空壓力控制具有較快的響應(yīng)速度,使腔體內(nèi)的真空壓力隨溫度變化始終恒定控制在設(shè)定值上,因此采用下游控制模式會(huì)快速消除溫度變化對(duì)真空壓力恒定控制的影響。
(4)在CVD和MPCVD工藝過程中,工作腔體內(nèi)的真空壓力一般在幾千帕左右這樣低真空的范圍內(nèi)進(jìn)行定點(diǎn)控制。對(duì)于這種低真空(接近一個(gè)大氣壓)范圍內(nèi)的真空壓力控制,較快速有效和經(jīng)濟(jì)環(huán)保的控制方式是下游控制,在進(jìn)氣流量恒定的前提下,只需較小的抽速就能快速實(shí)現(xiàn)真空壓力的準(zhǔn)確控制,排出的工作氣體較少。
2.2.上游控制模式
(1)上游控制模式普遍適用于高真空(真空壓力小于100Pa)控制,即真空泵需要全速抽氣,通過調(diào)節(jié)上游進(jìn)氣的微小變化,即可實(shí)現(xiàn)高真空準(zhǔn)確控制。
(2)采用上游控制模式對(duì)低真空進(jìn)行控制,在真空泵全速抽氣條件下,就需要增大上游進(jìn)氣量,增大進(jìn)氣量一方面會(huì)造成恒定控制精度差和響應(yīng)速度慢之外,另一方面會(huì)帶來大量的廢氣排出。因此,在這種低真空的上游控制模式中,一般還需在下游端增加手動(dòng)節(jié)流閥來減小真空泵的抽速。
(3)在真空壓力控制中,一般在流量和壓力之間選擇其中一個(gè)參量進(jìn)行獨(dú)立控制,也就是說控制了流量則不能保證壓力恒定,而控制了壓力則不能保證流量恒定,因此在一般真空壓力控制中,上游控制模式在一定范圍內(nèi)比較適用。但在CVD和MPCVD工藝過程中,如果在進(jìn)氣端進(jìn)行流量調(diào)節(jié)來實(shí)現(xiàn)進(jìn)氣成分比例和真空壓力的同時(shí)恒定,而且還要針對(duì)溫度變化做出相應(yīng)的調(diào)整,這種上游控制方式的難度非常大,如果不在下游增加節(jié)流閥調(diào)節(jié),這種上游控制方式幾乎完全不能滿足工藝過程要求。
(4)有些國外機(jī)構(gòu)推薦在CVD和MPCVD工藝設(shè)備中使用上游控制模式,一方面是這些機(jī)構(gòu)本身就是氣體質(zhì)量流量控制器生產(chǎn)廠家,并不生產(chǎn)下游控制的各種電動(dòng)閥門,因此他們?cè)跉怏w質(zhì)量流量控制器中集成了真空傳感器,這種集成真空計(jì)的氣體質(zhì)量流量控制器確實(shí)是能夠用來獨(dú)立控制進(jìn)氣流量或腔室內(nèi)的真空壓力,但要同時(shí)控制流量和壓力則幾乎不太可能,還需下游節(jié)流閥的配合才行。另一方面,這些生產(chǎn)氣體質(zhì)量流量控制器的機(jī)構(gòu),選擇使用上游控制模式的重要理由是下游控制模式中采用電動(dòng)閥門的成本較高,情況也確實(shí)如此,國外主要電動(dòng)閥門的成本幾乎是氣體質(zhì)量流量控制器的好幾倍,但目前國產(chǎn)的電動(dòng)閥門的價(jià)格已經(jīng)只是氣體質(zhì)量流量控制器的四分之一左右。
3.成分、溫度和真空壓力三參量同時(shí)控制方案
在寶石生長專用的CVD和MPCVD工藝設(shè)備中,針對(duì)氣體成分、溫度和真空壓力這三個(gè)控制參數(shù),本文推薦一種全新的控制方案,方案如圖3-1所示。
圖3-1CVD工藝設(shè)備中三變量控制結(jié)構(gòu)示意圖
控制方案主要包括以下幾方面的內(nèi)容:
(1)進(jìn)氣端采用氣體質(zhì)量流量控制器進(jìn)行控制,每一路進(jìn)氣配備一個(gè)質(zhì)量流量控制器,由此實(shí)現(xiàn)進(jìn)氣成分的精確控制。
(2)采用雙通道24位高精度PID控制器對(duì)溫度和真空壓力控制進(jìn)行同步控制,其中一個(gè)通道用于溫度控制,另一個(gè)通道用于真空壓力控制,由此在保證精度的前提下,可大幅度減小控制裝置的空間占用和降低成本。
(3)溫度控制通道連接溫度傳感器輸入信號(hào)和固態(tài)繼電器或可控硅執(zhí)行機(jī)構(gòu),可按照設(shè)定點(diǎn)或設(shè)定程序曲線進(jìn)行溫度控制,PID控制參數(shù)可通過自整定方式進(jìn)行優(yōu)化。
(4)真空壓力控制通道連接真空計(jì)輸入信號(hào)和電動(dòng)閥門,同樣可按照設(shè)定點(diǎn)或設(shè)定程序曲線進(jìn)行真空壓力控制,PID控制參數(shù)可通過自整定方式進(jìn)行優(yōu)化。為了保證真空度測(cè)控的準(zhǔn)確性,強(qiáng)烈建議采用薄膜電容式真空計(jì),其精度一般為0.25%,遠(yuǎn)高于皮拉尼計(jì)。最重要的是薄膜電容式真空計(jì)內(nèi)部不帶電加熱裝置,在氫氣環(huán)境下更具有安全性。
(5)雙通道控制器除了具有兩路控制信號(hào)主輸入端之外,還有兩路配套的輔助輸入端,這兩路配套的輔助輸入端可用來連接溫度或真空壓力測(cè)控的備用傳感器,在主輸入端傳感器發(fā)生故障時(shí)能自動(dòng)切換到輔助輸入端傳感器繼續(xù)進(jìn)行測(cè)量和控制,這對(duì)較長時(shí)間的CVD和MPCVD工藝過程尤為重要。
(6)雙通道控制器可連接4個(gè)外部信號(hào)源,在進(jìn)行兩路獨(dú)立變量的控制過程中,4個(gè)外部信號(hào)源的組態(tài)形式可為控制和監(jiān)測(cè)帶來極大的便利,除上述備用傳感器功能之外,還可以用來進(jìn)行差值和平均值的監(jiān)測(cè)等。